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      LabMS 3000測定大米粉中6種元素
      
    
      更新時間：2022-11-28       點擊次數(shù)：2596
      
    
      
    	
      前言：
      大米，是中國大部分地區(qū)人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米谷蛋白，脂肪，B族維生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其衛(wèi)生質(zhì)量直接關(guān)系著人的身體健康，大米中含有多種元素，含量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新陳代謝過程中起著重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金屬超標(biāo)，可引起人類疾病。因此，測定大米中各元素的含量具有重大的現(xiàn)實意義。
      本文參考《GB5009.268-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理，LabMS 3000 ICP-MS測定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對待測元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準(zhǔn)確簡單高效。
      1. 實驗過程
      1.1. 儀器設(shè)備：
      LabTech  REVO微波消解儀，萊伯泰科；
      LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科；
                                            
      1.2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：
      各元素曲線系列點濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo)，在線加入。
      表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

      元素/標(biāo)曲系列點（μg/L）
      系列1
      系列2
      系列3
      系列4
      系列5
      鉛、砷、鎘、鉻
      1.0
      5.0
      10.0
      30.0
      50.0
      銅、鋅
      10.0
      50.0
      100.0
      300.0
      500.0

       

      1.3.樣品前處理：
      微波消解方法：稱取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。
      表 2 微波消解參考升溫程序
      步驟
      控制溫度(℃)
      升溫時間(min)
      恒溫時間(min)
      1
      120
      5
      5
      2
      150
      5
      10
      3
      190
      5
      20
      程序運行完畢后，冷卻取出，打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時做空白實驗。
      1.4. 儀器參數(shù)：
       
      表3   LabMS 3000 的儀器參數(shù)
      參數(shù)
      設(shè)置
      參數(shù)
      設(shè)置
      RF功率
      1250W
      采樣水平位置
      6.0mm
      等離子體氣流量
      13.5L/min
      采樣垂直位置
      5.5mm
      輔助氣流量
      0.8L/min
      采樣深度
      6.2mm
      載氣流速
      1.3L/min
      霧化器
      高鹽同心
      氦氣流量
      3.3mL/min
      采樣/截取錐材質(zhì)
      鎳
      樣品提升速率
      40r/min
      霧化室類型
      旋流霧室
       
       
      2. 測試結(jié)果
       
      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：經(jīng)測試，所有元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。
      表4    6種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線
      序號
      目標(biāo)物
      校準(zhǔn)方程
      r
      1
           Pb
      y=0.027x
      0.9998
      2
      As
      y=0.006x
      0.9999
      3
      Cd
      y=0.016x
      0.9999
      4
      Cr
      y=0.328x
      0.9998
      5
      Cu
      y=0.074x
      0.9992
      6
      Zn
      y=0.033x
      0.9993
       
       
      2.2  檢出限：
      樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD后，以取樣量為 0.5 g，定容體積為50 mL時，6種元素的方法檢出限為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見表5。
      滿足GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)里要求的檢出限。
      表5 各元素的檢出限及標(biāo)準(zhǔn)檢出限
       
      元素
      GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg)
      LabMS3000方法檢出限
      (mg/kg)
      元素
      GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg)
      LabMS3000方法檢出限(mg/kg)
      Pb
      0.02
      0.002
      Cr
      0.05
      0.004
      As
      0.002
      0.002
      Cu
      0.05
      0.01
      Cd
      0.002
      0.001
      Zn
      0.5
      0.03
      2.3  精密度及準(zhǔn)確性
      采用LabMS 3000測定大米粉成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10185 (GSS-18)3個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度。 
      元素
      標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）
      測定值（mg/kg）
      平均值（mg/kg）
      RSD
      （%）
      1
      2
      3
      Cr
      0.14±0.02
      0.143
      0.140
      0.138
      0.14
      1.8
      Cu
      1.85±0.20
      1.851
      1.712
      1.752
      1.77
      4.0
      Zn
      13.8±1.2
      13.71
      13.91
      14.28
      14.0
      2.1
      As
      109±15（10-9）
      0.1245
      0.1189
      0.1168
      0.120
      3.3
      Cd
      7.8±0.7（10-9）
      0.00778
      0.00790
      0.00764
      0.0076
      1.7
      Pb
      0.050±0.014
      0.0539
      0.0529
      0.0517
      0.053
      2.1
       
       
      3 結(jié)論：
      本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好。
      結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。